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解决方案

HJ1078-2019固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩气相色谱-质谱法

来源:澳门娱乐场平台网站   更新日期:2020-05-11 16:57:38   点击: 下载包(1)
  

  警告:实验中所使用标准品均为易挥发的有毒化学品,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按规定配戴防护器具,避免吸入呼吸道。


  1适用范围


  本标准规定了测定固定污染源废气中甲硫醇等8种含硫有机化合物的气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法。


  本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩共8种含硫有机化合物的测定。


  当取样量为50.0ml时,本标准测定的含硫有机化合物的方法检出限为0.01~0.02mg/m3,测定下限为0.04~0.08mg/m3,详见附录A。


  2规范性引用文件


  本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。


  GB/T16157固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法


  HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法


  HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)


  HJ/T397固定源废气监测技术规范


  3方法原理


  用气袋采集固定污染源废气,经冷阱浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量。


  4干扰和消除


  高浓度的其他种类挥发性有机物影响含硫有机化合物的测定时,可通过减少取样量、稀释样品或使用对含硫化合物高选择性检测器进行分析。


  5试剂和材料


  5.1标准气:甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩的浓度为2μmol/mol。高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa,保存期参见标准气证书的相关说明。


  注:标准气浓度仅供参考,在满足方法性能参数前提下可按需购买其他浓度标准气。


  5.2标准使用气:使用气体稀释仪(6.7)将标准气(5.1)用氮气(5.8)稀释至20nmol/mol,保存在罐(6.6)中,现配现用。


  5.3内标标准气:浓度为1μmol/mol。内标为1,4-二氟苯,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa,保存期参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下,也可采用其他物质作为内标。


  5.4内标标准使用气:使用气体稀释仪(6.7)将内标标准气(5.3)用氮气(5.8)稀释至浓度为100nmol/mol,保存在罐(6.6)中,可保存20d。


  5.54-溴氟苯标准气:浓度为1μmol/mol,高压钢瓶保存,钢瓶压力不低于1.0MPa,保存期参见标准气证书的相关说明。


  5.64-溴氟苯标准使用气:使用气体稀释仪(6.7)将4-溴氟苯标准气(5.5)用氮气(5.8)稀释至浓度为100nmol/mol,保存在罐(6.6)中,可保存20d。


  5.7高纯氦气:纯度≥99.999%。


  5.8高纯氮气:纯度≥99.999%。


  5.9液氮。


  6仪器和设备


  6.1采样装置:气袋采样装置的要求实行HJ732的相关规定。


  6.2气相色谱-质谱联用仪:气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。


  6.3毛细管色谱柱:60m×0.32mm×1.04?m(100%二甲基聚硅氧烷固定液),或其他等效毛细管色谱柱。


  6.4气体冷阱浓缩仪:具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。应具有三级冷阱,能引入液氮最低冷却到-180℃,完成三段式捕集并去除H2O及CO2等干扰。浓缩仪内部管路、与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50~150℃范围加热。


  6.5浓缩仪自动进样器:可进行气袋和罐自动进样,内部管路均使用惰性化材质且具有管路加热功能。


  6.6罐:内壁惰性化处理的不锈钢罐,容积6L或其他大容积罐用于存放标准使用气,容积0.45L或其他小容积罐用于存放样品。罐的耐压值>241kPa。


  6.7气体稀释仪:具备对罐加压稀释功能,稀释倍数可达1000倍,内部管路使用惰性化材质。


  6.8罐清洗装置:能将罐抽至真空(<10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。


  6.9气袋:容积至少为1L的氟聚合物或其他等效材质气袋,带有惰性材质的密封阀或密封垫。


  6.10真空压力表:精度要求≤7kPa,压力范围:-101~202kPa。


  6.11气密进样针:10ml,带可拆卸侧孔针头和圆孔针头。


  6.12气路连接头:用于串联罐(6.6)与气袋(6.9),宜选用惰性化材质,连接管路尽可能短。


  6.13堵头:可用不锈钢螺帽和隔垫组装或购买商业化产品。


  6.14液氮罐:不锈钢材质,容积为100~200L。


  6.15一般实验室常用仪器设备。


  7样品


  7.1样品采集和保存


  7.1.1样品采集


  固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作实行HJ/T397、GB/T16157和HJ732的相关规定。采样时,应按规定开启加热采样管电源,气袋须用样品气清洗至少3次,再使用采样装置(6.1)采集样品气。


  7.1.2样品保存


  气袋样品在常温下避光保存,应在采样后12h内分析完毕,如不分析甲硫醇、乙硫醇时,样品可在18h内完成测定。否则,应用气路连接头(6.12)将样品导入预先清洗并抽至真空的罐(6.6)中,于7d内分析完毕。


  7.2试样的制备


  7.2.1试样的加热


  在样品分析之前须观察样品气袋内壁,如有液滴凝结现象,则应将气袋放入烘箱中加热至液滴凝结现象消除,然后迅速分析。如无液滴凝结现象,则可将气袋(6.9)或罐(6.6)直接连接在自动进样器(6.5)上分析。


  注:使用烘箱对气袋加热时,应设置合适加热温度(不宜超过50℃),避免采样袋受热变形。


  7.2.2试样的稀释


  当气样中含硫有机化合物的浓度超过标准曲线线性范围时,需要对样品进行稀释。当稀释倍数不超过3时,可对罐(6.6)加氮气(5.8)进行稀释。须使用真空压力表(6.10)测定罐内压力,并按公式(1)计算稀释倍数。当稀释倍数超过3时,可用气密进样针(6.11)配合堵头(6.13)在预先清洗并抽至真空的罐中注入适量样品,再充氮气加压到101kPa,并按公式(2)计算稀释倍数。


  D=Ya/Xa(1)


  式中:


  D——稀释倍数,无量纲;


  Xa——稀释前的罐压力,kPa;


  Ya——稀释后的罐压力,kPa。


  D=Va/Vb(2)


  式中:


  D——稀释倍数,无量纲;


  Va——罐的体积,ml;


  Vb——注入罐中样品量,ml。


  注:实验室可采取其他等效的稀释方法。


  7.3空白试样的制备


  7.3.1全程序空白样品


  取样品采集同批次的一个气袋,在实验室内用氮气注满带到采样现场但不进行样品采集,按照样品保存(7.1.2)相同步骤对全程序空白样品进行保存并运回实验室。


  7.3.2实验室空白样品


  取样品采集同批次的一个气袋,在实验室内用氮气注满。


  8分析步骤


  8.1仪器参考条件


  8.1.1冷阱浓缩仪参考条件


  室温下,取样体积50.0ml(可根据实际情况进行调整)。


  一级冷阱(空管):捕集温度:-30℃;捕集流速:80ml/min;解析温度:10℃;阀温:120℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:10min。


  二级冷阱(TENAX管):捕集温度:-80℃,转移预热温度:-60℃;捕集流速:10ml/min;解析温度:10℃;阀温:120℃;烘烤温度:190℃;烘烤时间:10min。


  三级冷阱(硅烷化不锈钢毛细管):聚焦温度:-170℃;解析时间:2min;解析温度:50~70℃;烘烤时间:3min。


  传输线温度:100℃。


  注:以上条件是前二级冷阱同时引入液氮(5.9)低温富集。如采用分段低温富集,当一级冷阱为玻璃珠时,捕集温度建议调至-170℃,二级冷阱捕集温度可调至-30℃或以下。不同型号仪器的最佳工作条件不同,应按照仪器使用说明书进行操作。


  8.1.2气相色谱参考分析条件


  程序升温:起始温度-35℃,保持3min后以7.5℃/min速度升温至180℃,保持3min。进样口温度:100℃。


  溶剂延迟时间:2.7min。


  载气流速:初始流速2.5ml/min,保持4min后以2ml/min保持30min。


  Ya——稀释后的罐压力,kPa。


  D=Va/Vb(2)


  式中:


  D——稀释倍数,无量纲;


  Va——罐的体积,ml;


  Vb——注入罐中样品量,ml。


  注:实验室可采取其他等效的稀释方法。


  


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